利用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)試六氟磷酸鋰中的水分
六氟磷酸鋰是鋰離子電池電解液材料中應(yīng)用最為廣泛的一種，水含量的多少對(duì)其品質(zhì)好壞有著決定性作用，在此介紹了用卡爾?費(fèi)休法來(lái)測(cè)定電解質(zhì)材料六氟磷酸鋰中的水分，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，結(jié)果滿意。
六氟磷酸鋰作為鋰離子電池的電解質(zhì)材料，因具有較高的電導(dǎo)率，而被廣泛應(yīng)用，目前對(duì)六氟磷酸鋰的分析研究，常見(jiàn)的是對(duì)六氟磷酸根的測(cè)定，如:重量法、極譜法和分光光度法。另外，使用傅立葉紅外光譜和13C、19F、31P核磁共振儀對(duì)其結(jié)構(gòu)性質(zhì)進(jìn)行分析，但對(duì)六氟磷酸鋰的水分測(cè)定方法卻未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。
物質(zhì)中水分含量對(duì)其品質(zhì)有十分重要的影響，尤其LiPF6極易水解變質(zhì)，另外，以LiPF6為電解液的電池性能與水含量也有著密切關(guān)系，水是質(zhì)子性化合物，在電池初放電過(guò)程中，破壞SEI膜的穩(wěn)定性，降低Li 的傳導(dǎo)性，與LiPF6發(fā)生反應(yīng)，造成氫氟酸含量升高，惡化電池性能，故水含量是LiPF6產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的一項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo)，本文采用卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分含量。
半個(gè)多世紀(jì)以來(lái)，卡爾費(fèi)休法已成為世界公認(rèn)的微量水分測(cè)定的經(jīng)典方法，它利用卡爾費(fèi)休試劑遇水變色的特點(diǎn)進(jìn)行分析?？栙M(fèi)休試劑是一種由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成的棕色液體。在水分測(cè)定過(guò)程中，甲醇中活潑氫先和二氧化硫反應(yīng)生成甲基亞硫酸陰離子，生成的甲基亞硫酸陰離子被碘氧化成甲硫酸陰離子，這一反應(yīng)需耗水，這就是用以測(cè)定樣品中水分的依據(jù)。
反應(yīng)方程式如下:H2O I2 C5H5N H SO3CH3 2C6H5N 2C6H5N?HI C6H5N H SO3CH3
反應(yīng)滴定時(shí)可借助溶液由淺黃色變?yōu)殓晟珌?lái)判斷終點(diǎn)，也可以用電位法確定等當(dāng)點(diǎn)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB606-88規(guī)定了用卡爾費(fèi)休法是測(cè)量微量水的通用方法，適用于部分固體和液體有機(jī)試劑中游離水或結(jié)晶水的測(cè)定，但不適用于能與卡爾費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測(cè)定；此外，卡爾費(fèi)休法還可用于校準(zhǔn)核磁共振波譜法、近紅外光譜法及其它儀器分析法測(cè)定所得的水分含量的結(jié)果。